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差示掃描量熱儀檢定用標準物質(zhì)的研制

點(diǎn)擊次數：1298次  更新時(shí)間：2021-12-07
　　熱分析是在程序溫度下，測量物質(zhì)隨溫度變化而發(fā)生物理或化學(xué)變化的一種技術(shù)。由于近年來(lái)熱分析技術(shù)的迅速發(fā)展，差示掃描量熱儀（簡(jiǎn)寫(xiě)為DSC）的應用已經(jīng)擴展到石油、化工、材料、醫藥、商檢等各個(gè)行業(yè)的許多領(lǐng)域，儀器的數量也在急劇增加。當今的儀器分析大都采用相對測量，熱分析儀器也不例外。DSC的溫度就是靠相應的溫度標準物質(zhì)來(lái)校準和確定的。
　　差示掃描量熱儀檢定用標準物質(zhì)的制備：
　　1.原材料的選取
　　按照研制標準物質(zhì)的一般程序，原材料選取是研制的一步。經(jīng)過(guò)對試劑市場(chǎng)的充分調查，選用了現有純度高的四種試劑作為原材料：正辛烷：化學(xué)純；正十八烷：化學(xué)純；硫酸銀：分析純；石英砂：化學(xué)純。
　　2.原材料的提純
　　作為標準物質(zhì)，要求達到一定的純度，而所選四種原材料都屬普通試劑，必須進(jìn)行提純制備。所選原材料中既有有機物質(zhì)，也有無(wú)機物質(zhì)，其熔點(diǎn)低的近-60℃，高的在600℃以上，提純制備有一定的難度。經(jīng)過(guò)大量的試驗探索，終于找到了合理、有效而且經(jīng)濟的制備方法，使四種物質(zhì)的純度均達到99.9%以上。具體方法如下：
　　正辛烷：采用分子篩吸附法進(jìn)行制備；正十八烷：采用重結晶法進(jìn)行制備；硫酸銀：采用重結晶法進(jìn)行制備；石英砂：采用濃鹽酸處理法進(jìn)行制備。
　　差示掃描量熱儀檢定用標準物質(zhì)數據的檢驗與定值不確定度分析：
　　采用Grobbs準則對定值數據進(jìn)行異常值檢驗，檢驗結果為全部數據無(wú)異常。進(jìn)行定值不確定度的分析，分三個(gè)部分進(jìn)行。一是通過(guò)測量數據的標準偏差，測量次數按統計方法計算（測量過(guò)程的A類(lèi)不確定度）；二是通過(guò)測量影響因素的分析，估計其大?。y量過(guò)程的B類(lèi)不確定度）；三是計算因物質(zhì)不均勻性和在有效期內特性量值的變動(dòng)性所引起的誤差。各部分的誤差計算出后，由根方合成法合成定值的標準不確定度u。取包含因子K=3，按U=Ku計算四種物質(zhì)的定值的擴展不確定度。
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